PRÁCTICA No. 1
Objetivo
El alumno comprenderá la importancia que tiene la determinación del punto de fusión de un compuesto orgánico.
El alumno se relacionará con la técnica de punto de fusión mixto, a la vez que comprenderá su importancia.
Antecedentes
Los compuestos orgánicos existen en todas las formas posibles, desde gases (propano, butano, acetileno, etc.), líquidos (gasolina, petróleo, thiner, etc.), sólidos no cristalinos (naftaleno, azúcar, etc.). Los compuestos orgánicos puros frecuentemente tienen puntos de fusión, puntos de ebullición, olor, color, índice de refracción, densidad, etc. característicos. Estas propiedades físicas sirven para identificar un compuesto determinado entre los millones de compuestos orgánicos conocidos.
Parte Experimental
Método del tubo de Thiele
Llene el tubo de Thiele con glicerina, aceite mineral ó aceite vegetal, hasta 0.5 cm por encima del brazo lateral. Cierre por un extremo un tubo capilar con la llama del mechero. Coloque en el capilar un poco de la muestra pulverizada (1-2 mm de altura), invirtiéndolo para ello sobre una pila de sólido.
Sujete el capilar al termómetro por medio de un alambrito ó un hilo, de tal modo que el sólido que se va a fundir esté próximo al bulbo del termómetro. Evite que el hilo toque el aceite y empiece a calentar con llama baja (Figura 1). El calentamiento debe ser constante y a una velocidad que produzca una elevación de la temperatura de 1 ó 2 °C/min.
Debe observarse la temperatura a la cuál el compuesto empieza a fundir y aquella en la que se licua. Estos valores se anotan como el intervalo del punto de fusión.
Frecuentemente se ahorra tiempo haciendo una determinación preeliminar del punto de fusión, elevando rápidamente la temperatura de! baño. Después de que se averigua el punto de fusión aproximado, se efectúa una segunda determinación elevando rápidamente la temperatura hasta unos 15°C antes de! valor aproximado y entonces se continúa lentamente a la velocidad que se describió con anterioridad. Para cada determinación deberá usarse siempre una muestra nueva del compuesto.
Nota: Es importante anotar el intervalo del punto de fusión de un compuesto desconocido, ya que éste es un valioso índice de pureza. Una gran mayoría de los compuestos orgánicos puros funden dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 1-2 °C. Si el intervalo del punto de fusión es amplio (mayor de 3 °C), el compuesto deberá recristalizarse en un disolvente apropiado y nuevamente se determinará el punto de fusión. Muchos compuestos orgánicos, tales como los aminoácidos, las sales de ácidos o de aminas, y los clorhidratos funden con descomposición dentro de un intervalo de temperatura considerable.
Punto de Fusión Mixto
En la identificación de un compuesto desconocido es sumamente útil recurrir a la determinación de un punto de fusión mixto. Si se sospecha que una sustancia desconocida X es un compuesto conocido Y se determina el punto de fusión de una mezcla de ambos. Si X e Y son idénticos, la mezcla fundirá instantáneamente a la misma temperatura que la sustancia pura X. Si X e Y son diferentes, generalmente, la mezcla fundirá en un amplio intervalo y por debajo del punto de fusión de X.
Para realizar la determinación del punto de fusión mixto, se mezclan muy bien en un mortero una pequeña cantidad de la sustancia problema con aproximadamente un quinto de la muestra conocida y se determina el intervalo de fusión.
Si los compuestos mezclados son idénticos, el punto de fusión de la sustancia problema no debe variar. Si los compuestos son distintos, la muestra conocida constituirá una impureza en la sustancia problema y, salvo casos excepcionales, la mezcla fundirá más bajo y en un intervalo de temperaturas más amplio. Algunas veces es conveniente determinar simultáneamente el punto de fusión de la sustancia problema y el de la mezcla, una a cada lado del termómetro, con lo que el comportamiento en la fusión puede compararse directamente.
Con los resultados obtenidos de punto de fusión mixto se decidirá si la sustancia conocida corresponde con la muestra problema.
Cuestionario
¿Cómo determinaría el punto de fusión de una sustancia que funde arriba de 250°C?
¿Cómo determinaría el punto de congelación de un líquido?
¿Qué objeto tiene el brazo lateral del tubo de Thie!e?
¿Por qué el punto de fusión de una muestra que ha sido ya fundida a menudo da un valor bastante diferente de! original?
¿Para qué nos sirve la determinación del punto de fusión mixto?
¿Qué efecto ejercerán las siguientes circunstancias sobre el punto de fusión observado y el intervalo de fusión?
a. EI colocar demasiada muestra en el tubo capilar.
b. La existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que permita la entrada en éste del líquido del baño.
¿Cómo podría determinar el punto de fusión de un sólido volátil?
¿Qué conclusiones podría sacar a partir de las siguientes observaciones?
§ El punto de fusión de una muestra desconocida A es 83.0-89.5°C.
§ El punto de fusión de una muestra de 1-Naftol es 93.5-94.0°C.
§ El punto de fusión mixto de estas dos muestras es 88.0-91.5°C.
9. Es observado que un compuesto funde a 111°C con desprendimiento vigoroso de un gas. Después el compuesto solidifica y no funde hasta 155 °C. Explique.
Objetivo
El alumno comprenderá la importancia que tiene la determinación del punto de fusión de un compuesto orgánico.
El alumno se relacionará con la técnica de punto de fusión mixto, a la vez que comprenderá su importancia.
Antecedentes
Los compuestos orgánicos existen en todas las formas posibles, desde gases (propano, butano, acetileno, etc.), líquidos (gasolina, petróleo, thiner, etc.), sólidos no cristalinos (naftaleno, azúcar, etc.). Los compuestos orgánicos puros frecuentemente tienen puntos de fusión, puntos de ebullición, olor, color, índice de refracción, densidad, etc. característicos. Estas propiedades físicas sirven para identificar un compuesto determinado entre los millones de compuestos orgánicos conocidos.
Parte Experimental
Método del tubo de Thiele
Llene el tubo de Thiele con glicerina, aceite mineral ó aceite vegetal, hasta 0.5 cm por encima del brazo lateral. Cierre por un extremo un tubo capilar con la llama del mechero. Coloque en el capilar un poco de la muestra pulverizada (1-2 mm de altura), invirtiéndolo para ello sobre una pila de sólido.
Sujete el capilar al termómetro por medio de un alambrito ó un hilo, de tal modo que el sólido que se va a fundir esté próximo al bulbo del termómetro. Evite que el hilo toque el aceite y empiece a calentar con llama baja (Figura 1). El calentamiento debe ser constante y a una velocidad que produzca una elevación de la temperatura de 1 ó 2 °C/min.
Debe observarse la temperatura a la cuál el compuesto empieza a fundir y aquella en la que se licua. Estos valores se anotan como el intervalo del punto de fusión.
Frecuentemente se ahorra tiempo haciendo una determinación preeliminar del punto de fusión, elevando rápidamente la temperatura de! baño. Después de que se averigua el punto de fusión aproximado, se efectúa una segunda determinación elevando rápidamente la temperatura hasta unos 15°C antes de! valor aproximado y entonces se continúa lentamente a la velocidad que se describió con anterioridad. Para cada determinación deberá usarse siempre una muestra nueva del compuesto.
Nota: Es importante anotar el intervalo del punto de fusión de un compuesto desconocido, ya que éste es un valioso índice de pureza. Una gran mayoría de los compuestos orgánicos puros funden dentro de un intervalo de temperatura de aproximadamente 1-2 °C. Si el intervalo del punto de fusión es amplio (mayor de 3 °C), el compuesto deberá recristalizarse en un disolvente apropiado y nuevamente se determinará el punto de fusión. Muchos compuestos orgánicos, tales como los aminoácidos, las sales de ácidos o de aminas, y los clorhidratos funden con descomposición dentro de un intervalo de temperatura considerable.
Punto de Fusión Mixto
En la identificación de un compuesto desconocido es sumamente útil recurrir a la determinación de un punto de fusión mixto. Si se sospecha que una sustancia desconocida X es un compuesto conocido Y se determina el punto de fusión de una mezcla de ambos. Si X e Y son idénticos, la mezcla fundirá instantáneamente a la misma temperatura que la sustancia pura X. Si X e Y son diferentes, generalmente, la mezcla fundirá en un amplio intervalo y por debajo del punto de fusión de X.
Para realizar la determinación del punto de fusión mixto, se mezclan muy bien en un mortero una pequeña cantidad de la sustancia problema con aproximadamente un quinto de la muestra conocida y se determina el intervalo de fusión.
Si los compuestos mezclados son idénticos, el punto de fusión de la sustancia problema no debe variar. Si los compuestos son distintos, la muestra conocida constituirá una impureza en la sustancia problema y, salvo casos excepcionales, la mezcla fundirá más bajo y en un intervalo de temperaturas más amplio. Algunas veces es conveniente determinar simultáneamente el punto de fusión de la sustancia problema y el de la mezcla, una a cada lado del termómetro, con lo que el comportamiento en la fusión puede compararse directamente.
Con los resultados obtenidos de punto de fusión mixto se decidirá si la sustancia conocida corresponde con la muestra problema.
Cuestionario
¿Cómo determinaría el punto de fusión de una sustancia que funde arriba de 250°C?
¿Cómo determinaría el punto de congelación de un líquido?
¿Qué objeto tiene el brazo lateral del tubo de Thie!e?
¿Por qué el punto de fusión de una muestra que ha sido ya fundida a menudo da un valor bastante diferente de! original?
¿Para qué nos sirve la determinación del punto de fusión mixto?
¿Qué efecto ejercerán las siguientes circunstancias sobre el punto de fusión observado y el intervalo de fusión?
a. EI colocar demasiada muestra en el tubo capilar.
b. La existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que permita la entrada en éste del líquido del baño.
¿Cómo podría determinar el punto de fusión de un sólido volátil?
¿Qué conclusiones podría sacar a partir de las siguientes observaciones?
§ El punto de fusión de una muestra desconocida A es 83.0-89.5°C.
§ El punto de fusión de una muestra de 1-Naftol es 93.5-94.0°C.
§ El punto de fusión mixto de estas dos muestras es 88.0-91.5°C.
9. Es observado que un compuesto funde a 111°C con desprendimiento vigoroso de un gas. Después el compuesto solidifica y no funde hasta 155 °C. Explique.
